Removal of rich fluid inclusions in vein quartz by combined collector flotation and its mechanism analysis
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摘要:
高纯石英砂中的流体包裹体限制了其应用领域。以非洲某地区脉石英为研究对象，开展了浮选富流体包裹体石英颗粒研究。通过DECA（双极端对比）检测法进行流体包裹体定量分析，发现不同粒级石英砂通透石英颗粒占比不同，故仅针对−0.20+0.106 mm粒级石英砂进行浮选实验。结果表明：在pH为9.5，BQY+HQY组合捕收剂用量为80+160 g∙t−1时，精矿石英中通透颗粒占比为65.46%，较原矿提升20.46百分点，扫选精矿中通透颗粒占比较原矿提升10.08百分点，并且精矿中Al、Fe、K、Ca元素含量与原矿相比，分别降低了9.74%、13.68%，18.63%以及18.96%。由红外光谱与能谱分析可知，BQY与HQY药剂之间的协同作用使得通透石英更易浮出。此外，浮选精矿制备的玻璃体气泡含量较原矿显著减少，证明浮选对富流体包裹体石英颗粒实现有效去除。
Abstract:The fluid inclusions in high purity quartz sand limit its application. Quartz veins from a certain region in Africa as the research object, and flotation experiments were conducted on quartz particles with rich fluid inclusions. Quantitative analysis of fluid inclusions was conducted using DECA (Double Extreme Case Analysis) method, and it was found that the proportion of transparent quartz particles varied among different particle sizes of quartz sand. Flotation experiments were conducted on quartz sand with particle sizes of −0.20+0.106 mm. The results showed that when the pH was 9.5, the combined collector of BQY+HQY were 80+160 g∙t−1, the proportion of transparent particles in the quartz concentrate was 65.46%, with an increase of 20.46 percentage points compared to the original ore. The proportion of transparent particles in the scanned concentrate increased by 10.08 percentage points compared to the original ore. Moreover, the content of Al、Fe、K、Ca elements in the concentrate decreased by 9.74%, 13.68%, 18.63%, and 18.96% compared to the original ore. According to infrared spectrum and energy spectrum analysis, the synergistic effect between BQY and HQY agents makes it easier for transparent quartz to float out. In addition, the bubble content in the quartz glass prepared before and after flotation had changed. It also further proves that flotation had the significant removal effect on rich fluid inclusion quartz particles.
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Keywords:
- vein quartz /
- flotation /
- fluid inclusions /
- combination collector /
- quartz vitreous body
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引言
高纯石英广泛运用于光伏、电子信息、光通讯和电光源等行业，在信息技术、新能源、新材料等战略性新兴产业有着巨大需求[1]。20世纪70年代以来，随着天然水晶的匮乏，脉石英和伟晶岩作为潜力的高纯石英原料被广泛研究[2]。
流体包裹体广泛存在于矿物中，在石英晶体中的存在形式更是多样化[2]，不同类型以及不同成因的石英中包裹体含量或存在差异。流体包裹体中存在微量元素，一般被认为是脉石英的非结构性杂质[3]，高纯石英砂中的流体包裹体会导致石英制品中的气泡缺陷、羟基杂质[4-5]。石英砂在高温融化时，流体包裹体的脱除会在其原本位置形成“蚀坑”，这就导致无论流体包裹体是否去除，环境中的空气都会进入蚀坑进而形成气泡[6-7]。因此，高纯石英砂中的流体包裹体含量需要尽可能保持低水平，才能确保高纯石英材料/制品的质量。
近几年来，流体包裹体的去除技术研究较多。最常用的技术为高温爆裂法[8-9]，其主要是通过高温促使石英晶体发生缺陷，为流体包裹体气化膨胀提供通道和能量，利用水淬使膨胀的流体包裹体瞬时爆裂，去除部分粒径较大的流体包裹体。也有研究表明，通过多次热震（急热，空气中急冷）的处理方式，可以将部分微小流体包裹体成分从微裂纹逸出[10]。此外，微波加热技术被广泛应用于高温爆裂法去除流体包裹体研究中[11-12]。但以上方法均只能去除部分流体包裹体，且无法对所有高纯石英原料有效。
浮选是分离两种物理性质相近矿物的最有效方法，如石英与云母、石英与长石的分离，均采用浮选法进行去除[13-15,19]。本团队研究发现，含有流体包裹体的石英颗粒与不含流体包裹体的石英颗粒物理化学性质存在细微差别，尤其是其表面结构存在差别。因此，本文以非洲某地区脉石英为原料，对其原矿流体包裹体含量进行定量分析，通过系统的浮选实验研究，将含有富流体包裹体的石英颗粒与贫流体包裹体的石英颗粒进行分离，并将不同流体包裹体含量的浮选产物进行玻璃体制备，以反映浮选对于富流体包裹体石英颗粒的去除效果，为流体包裹体去除与表征提供了新方法。
1. 实验
1.1 实验原料
本次实验所用药剂为团队自行配置的BQY与HQY组合捕收剂，其中BQY药剂主要成分为含钙无机化合物，HQY主要成分为含钠有机化合物。本次实验所用原料来自非洲某矿区脉石英，X射线衍射（XRD）结果见图1。将具有代表性的块矿挑选进行切片，借助偏光显微镜对薄片进行工艺矿物学分析，显微镜结果见图2，通过等离子发射光谱（ICP）进行化学成分分析，结果见表1。
表 1 原矿化学成分分析Table 1. Chemical composition analysis of raw ore (μg/g)/μg/g 元素 Al Ca Cu Fe K Li Mg 含量 154.12 32.22 0.43 44.34 61.40 1.53 26.2 元素 Ni Mn Na B Ti 合计 SiO2 含量 0.01 0.82 13.70 0.33 7.40 342.57 99.96* 注：*代表百分含量。 由表1、图1和图2可知，该矿样主要矿物是石英，其粒度均>0.5mm，石英含量>99%，SiO2含量为99.96%，杂质元素中Al元素含量最多，为154.12 μg/g，其次为K元素，61.40 μg/g，其余杂质元素含量均小于50 μg/g。石英中流体包裹体较多，为气液两相或单相流体包裹体，呈串珠状或条带状排列，粒度较小，一般<5 μm，可见最大流体包裹体为30 μm，气泡12 μm。
1.2 实验仪器与设备
使用武汉探矿机械厂颚式破碎机粗碎、对辊破碎机进行破碎，使用武汉洛克三辊四筒棒磨机进行闭路磨矿，使用吉林探矿RK/FDII 0.5型单槽浮选机进行浮选，使用晶驰科技（武汉）有限公司QY型高纯石英砂质量检测仪进行流体包裹体含量检测。
1.3 流体包裹体定量分析
通过新型高纯石英砂气液包裹体DECA（双极端对比）检测法对石英中流体包裹体进行定量分析。研究发现，将药剂浸湿的石英砂样品置于显微镜下观察，石英颗粒呈透明状，而气液包裹体以黑点的形式出现。因此，根据气液包裹体含量及其分布状态，将通透颗粒（T）定义为石英颗粒完全透明或黑点数极少且比较分散；不通透颗粒（NT）定义为黑点占整个颗粒面积的30%以上且黑点相对集中；半通透颗粒定义为黑点面积占据较少或相对分散（图2）。以极端好的石英砂T和极端差的石英砂NT占比作为根本依据，研究出高纯石英砂气液包裹体DECA检测法（双极端对比法）对石英砂气液包裹体进行检测。
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图 3 不同类型石英颗粒显微镜照片 (A—通透石英颗粒; B—半通透石英颗粒;C—不通透石英颗粒)Figure 3. Microscopic photos of different types of quartz particles, A) Transparent quartz particles; B) Semitransparent quartz particles; C) Impermeable quartz particles2. 结果与讨论
2.1 磨矿细度的确定
流体包裹体在破碎、磨矿时会发生破裂[16-17]，对于不同的磨矿细度，其石英砂的流体包裹体含量可能会存在差别。除此之外，不同粒度组成的矿物其浮选行为一般不同[18]。因此，为确定最佳分离效果，对不同磨矿细度的石英砂进行流体包裹体检测以及浮选实验研究。
根据高纯石英砂标准，将石英砂分为−0.425+0.30 mm、−0.30+0.20 mm、−0.20+0.15、−0.15+0.106 mm以及−0.106 mm 5个粒级，其中−0.106 mm细粒级不作为研究对象进行研究。对不同粒级产物进行流体包裹体检测，结果见图4。
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图 4 不同粒度组成流体包裹体占比Figure 4. Proportion of fluid inclusions with different particle sizes由图4可知，−0.20+0.15 mm以及−0.15+0.106 mm粒级产物中通透颗粒在40%以上，综合粒级−0.20+0.106 mm粒级通透石英颗粒44%，不通透石英颗粒29%。而−0.425+0.30 mm、−0.30+0.20 mm粒级产物中通透石英颗粒仅占比在30%以下。因此，将磨矿细度控制在−0.20+0.106 mm粒级占比90%以上。
2.2 浮选捕收剂的确定
石英的正浮选一般在碱性条件下进行，一般选择油酸钠+十二胺捕收剂[18-19]。故选择自有药剂BQY+HQY同油酸钠+十二胺体系进对比，分析不同捕收剂组合下通透石英颗粒与不通透石英颗粒的分离效果差异，选择最佳捕收剂组合。
固定条件矿浆pH为9，浮选浓度30%，调整剂为碳酸钠。在捕收剂油酸钠+十二胺，药剂用量160∶80 g∙t−1条件下，石英几乎全部上浮，不存在分离效果；而在捕收剂为BQY+HQY，药剂用量160:80 g∙t−1条件下，浮选存在分离现象，其泡沫与槽内石英显微镜照片见图5。
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图 5 浮选显微镜照片(A—BQY+HQY槽内; B—BQY+HQY精矿)Figure 5. Flotation microscope photo A) Inside BQY+HQY tank; B) BQY+HQY concentrates由图4可知，浮选精矿（图4A）中富流体包裹体石英颗粒的占比明显较槽内（图4B）少。因此，通过BQY+HQY体系进行浮选可以降低石英砂中不通透石英颗粒占比，即可以降低其石英中流体包裹体含量。
2.3 浮选体系优化
（1）矿浆pH
在矿物浮选过程中，矿浆的pH对于捕收剂药剂在矿物表面的吸附存在影响[19,20]。因此，控制总用量为160∶80 g∙t−1，浮选浓度保持在30%，通过计算浮选泡沫的产率变化与通透石英颗粒占比，确定BQY+HQY体系下最佳矿浆pH，，结果见下图6。
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图 6 不同pH条件下的精矿产率与通透颗粒占比Figure 6. concentrates yield and percentage of transparent particles under different pH由图6可知，随着pH的提高，精矿产率呈现逐渐增加趋势，但整体变化不大；而通透颗粒占比呈现先增后减的趋势。BQY+HQY体系下的最佳pH为9.5，在此条件下，精矿石英中通透颗粒占比可以达到56.30%，较原矿提升10百分点，产率19.20%。
（2）药剂用量与配比
对BQY+HQY体系进行药剂用量优化实验，研究BQY与HQY的药剂用量以及配比对浮选效果的影响，结果见表2。
表 2 不同药剂用量下的精矿产率与通透颗粒占比Table 2. concentrates yield and percentage of transparent particles under different总用量/(g∙t−1) 精矿产率/% 通透颗粒占比/% BQY+HQY =80+160 10.50 65.21 BQY+HQY =160+160 28.20 50.38 BQY+HQY =240+160 34.30 48.30 BQY+HQY =160+80 20.57 57.65 由表2数据可知，BQY+HQY的最佳药剂用量与配比为BQY+HQY=80+160 g∙t−1。在此药剂条件下，精矿石英中通透颗粒占比可以达到65.21%，较原矿提升了20.21百分点，产率10.50%。
（3）扫选次数
综上可知，最佳pH=9.5，最佳药剂用量为80+160 g∙t−1。在此条件下进行扫选次数实验，确定最佳扫选次数。结果见图7、图8。
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图 7 分段浮选产率与流体包裹体占比Figure 7. Segmented flotation yield and proportion of fluid inclusions![]()
图 8 各阶段产物显微镜照片（A—精矿; B—扫选精矿1; C—扫选精矿2; D—槽内石英）Figure 8. Microscopic photos of products at each stage A) Concentrates; B) Scan concentrates 1; C) Scan concentrates 2; D) Quartz in the tank由图7、图8可知，经过优化后，精矿（图8A）中通透颗粒占比明显增加，占比达到65.46%，较原矿提升20.46百分点，其产率为9.58%；扫选精矿1+2（图8B、8C）中通透颗粒综合占比为55.08%，较原矿提升10.08百分点，其综合产率为25.36%；而槽内石英（图6D）中通透石英颗粒占比较原矿降低5.25百分点。
以上结果表明：在碱性条件下的BQY+HQY体系浮选中，低药剂用量以及合适的配比下，流体包裹体含量多的石英不容易吸附药剂，而流体包裹体少的石英颗粒吸附药剂上浮，从而通过优先浮选不含流体包裹体或流体包裹体含量少的石英颗粒，以达到降低石英样品中流体包裹体含量的目的。
2.4 石英玻璃体实验
高纯石英砂中的流体包裹体在石英融化过程中不易排出，易造成玻璃制品中的气泡与气线[4-7]。为证明浮选实验效果，将浮选前原矿、精矿、扫选精矿以及浮选槽内石英加入玻璃试管中，通过
1700 ℃高温灼烧制备出玻璃体，结果见图9。同时对浮选产物进行等离子发射光谱分析其原矿中主要杂质元素（Al，K，Ca，Fe），结果见图10。![]()
图 9 不同浮选产物玻璃体（A—原矿; B—精矿; C—扫选精矿; D—浮选槽内）Figure 9. shows different flotation products of vitreous A) raw ore; B) Concentrates; C) Scan concentrates; D) Quartz in the tank由图9可知，原矿制备的玻璃体（图9A）中含有大量气泡，整体透明度低，呈乳白色；通过浮选精矿制备的熔融玻璃体（图9B）中气泡较原矿显著减少，而扫选精矿制备的熔融玻璃体（图9C）中气泡虽较泡沫1制备玻璃体（图9B）多，但较原矿依旧减少；而通过槽内石英制备的熔融玻璃体（图9D）中气泡较原矿气泡明显增加且整体透明度降低。
由图10可知，经过浮选后，精矿中Al、Fe、K、Ca元素均略低于原矿，分别降低了9.74%、13.68%，18.63%以及18.96%。
综上，浮选精矿、槽内石英与原矿之间杂质元素含量变化不明显，但由精矿制备的玻璃体气泡含量明显较原矿减少，证明了该原矿经过浮选得到的泡沫石英中流体包裹体含量降低，即通过浮选实现了对矿样中富流体包裹体石英颗粒的去除，且去除效果显著。
2.5 捕收剂作用机理分析
为探究药剂在石英表面的作用机理，对浮选精矿以及槽内石英进行红外光谱与能谱分析，红外光谱见图11，能谱分析结果见图12、表3。
由图11可知，精矿在
2922 、2855 cm−1处存在−CH2−、−CH3吸收峰[19,21]，与BQY药剂中的有机物组分结构对应，而槽内石英并无此吸收峰，说明BQY仅在泡沫石英表面存在吸附。由图12与表3可知，浮选精矿表面除Si、O元素外存在较多的Ca、Na、Cl等元素，这些元素均为BQY与HQY药剂所含元素；而浮选槽内石英除Si、O元素外，仅含有微量Ca元素。结合红外光谱图，说明流体包裹体含量少的石英表面可以同时吸附BQY与HQY药剂，而富流体包裹体石英表面仅能够微量吸附HQY药剂。因此，浮选是通过BQY与HQY药剂的协同作用使得流体包裹体含量较少的石英浮出，从而实现不同流体包裹体含量石英间的分离。
3. 结论
（1）非洲某脉石英SiO2含量为99.96%，杂质元素含量除Al、K外，均小于50 μg/g，石英中含有大量流体包裹体，且不同粒级石英砂中通透石英颗粒占比不同，其中−0.20+0.106 mm粒级石英砂通透石英颗粒占比较高，流体包裹体较少。
（2）矿浆pH为9.5，BQY:HQY组合捕收剂配比与用量最佳为80∶160 g∙t−1，扫选次数为2时，精矿中通透颗粒占比由45%提升至65.46%，扫选精矿中通透颗粒综合占比由45%提升至55.08%，精矿制备的石英玻璃体中气泡含量明显减少，证明浮选对于富流体包裹体石英颗粒实现有效去除，精矿中Al、Fe、K、Ca元素均略低于原矿，分别降低了9.74%、13.68%，18.63%以及18.96%。
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图 12 同浮选产物能谱分析（精矿—谱图1−2；槽内石英—谱图3−4）Figure 12. Energy spectrum analysis of different flotation products (Concentrates: spectrogram 1−2; Quartz in the tank: spectrogram 3−4)表 3 不同浮选产物表面原子百分比Table 3. Surface atomic percentage of different flotation products (%)/% 样品 Si O Al Ca Na Cl K S 总量 谱图1（浮选精矿） 27.37 61.99 0.55 2.32 5.73 − 0.28 − 100 谱图2（浮选精矿） 13.22 58.67 0.38 1.59 11.73 11.02 1.75 1.65 100 谱图3（浮选槽内） 28.47 71.21 − 0.32 − − − − 100 谱图4（浮选槽内） 22.57 73.96 − 3.47 − − − − 100 （3）红外光谱与能谱分析结果表明，流体包裹体含量少的石英表面可以同时吸附BQY与HQY药剂，而含流体包裹体较多石英表面仅能够微量吸附HQY药剂，BQY与HQY药剂之间的协同作用使得流体包裹体含量较少的石英浮出。
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图 3 不同类型石英颗粒显微镜照片 (A—通透石英颗粒; B—半通透石英颗粒;C—不通透石英颗粒)
Figure 3. Microscopic photos of different types of quartz particles, A) Transparent quartz particles; B) Semitransparent quartz particles; C) Impermeable quartz particles
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图 4 不同粒度组成流体包裹体占比
Figure 4. Proportion of fluid inclusions with different particle sizes
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图 5 浮选显微镜照片(A—BQY+HQY槽内; B—BQY+HQY精矿)
Figure 5. Flotation microscope photo A) Inside BQY+HQY tank; B) BQY+HQY concentrates
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图 6 不同pH条件下的精矿产率与通透颗粒占比
Figure 6. concentrates yield and percentage of transparent particles under different pH
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图 7 分段浮选产率与流体包裹体占比
Figure 7. Segmented flotation yield and proportion of fluid inclusions
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图 8 各阶段产物显微镜照片（A—精矿; B—扫选精矿1; C—扫选精矿2; D—槽内石英）
Figure 8. Microscopic photos of products at each stage A) Concentrates; B) Scan concentrates 1; C) Scan concentrates 2; D) Quartz in the tank
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图 9 不同浮选产物玻璃体（A—原矿; B—精矿; C—扫选精矿; D—浮选槽内）
Figure 9. shows different flotation products of vitreous A) raw ore; B) Concentrates; C) Scan concentrates; D) Quartz in the tank
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图 12 同浮选产物能谱分析（精矿—谱图1−2；槽内石英—谱图3−4）
Figure 12. Energy spectrum analysis of different flotation products (Concentrates: spectrogram 1−2; Quartz in the tank: spectrogram 3−4)
表 1 原矿化学成分分析
Table 1 Chemical composition analysis of raw ore (μg/g)
/μg/g 元素 Al Ca Cu Fe K Li Mg 含量 154.12 32.22 0.43 44.34 61.40 1.53 26.2 元素 Ni Mn Na B Ti 合计 SiO2 含量 0.01 0.82 13.70 0.33 7.40 342.57 99.96* 注：*代表百分含量。 
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表 2 不同药剂用量下的精矿产率与通透颗粒占比
Table 2 concentrates yield and percentage of transparent particles under different
总用量/(g∙t−1) 精矿产率/% 通透颗粒占比/% BQY+HQY =80+160 10.50 65.21 BQY+HQY =160+160 28.20 50.38 BQY+HQY =240+160 34.30 48.30 BQY+HQY =160+80 20.57 57.65
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表 3 不同浮选产物表面原子百分比
Table 3 Surface atomic percentage of different flotation products (%)
/% 样品 Si O Al Ca Na Cl K S 总量 谱图1（浮选精矿） 27.37 61.99 0.55 2.32 5.73 − 0.28 − 100 谱图2（浮选精矿） 13.22 58.67 0.38 1.59 11.73 11.02 1.75 1.65 100 谱图3（浮选槽内） 28.47 71.21 − 0.32 − − − − 100 谱图4（浮选槽内） 22.57 73.96 − 3.47 − − − − 100
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