Effect of Oxalic Acid/Ultrasonic Pretreatment on the Flotation of Oxidized Pyrite
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摘要:
黄铁矿表面严重氧化后会形成稳定性较高的氧化层，严重影响浮选药剂的吸附，使得矿物浮选回收难度增加。为实现严重氧化后黄铁矿的有效浮选回收，研究了草酸和超声预处理对严重氧化后黄铁矿可浮性和表面铜离子吸附活化的影响。单矿物实验结果表明，经草酸预处理后黄铁矿浮选效果不理想，即使在草酸用量达到2.5 g/L时，黄铁矿的回收率仍仅有44.68%，并且添加铜离子后，黄铁矿回收率仅增加至48.13%；而经超声预处理后黄铁矿回收率明显增加，在超声功率为100 W时，黄铁矿的回收率达到了79.72%，且在超声时间为2 min、超声功率为60 W时添加铜离子活化，黄铁矿回收率可达到84.77%。由此可见，添加铜离子后可在超声功率较低时实现黄铁矿的有效浮选回收。主要原因是采用草酸预处理的方式，黄铁矿表面氧化组分脱落程度较低，而经超声预处理后，大量亲水性铁的氧化物/氢氧化物、硫酸盐从表面脱落，增加了表面铜离子吸附位点，进而促进了捕收剂在黄铁矿表面的吸附。
Abstract:A highly stable oxidation layer is formed on the surface of pyrite after heavy oxidation, which significantly affects the adsorption of flotation reagents and increase the difficulty of the flotation recovery of pyrite. In order to realize the effective flotation recovery of heavily oxidized pyrite, the effect of oxalic acid and ultrasonic pretreatment on the floatability of heavily oxidized pyrite and the adsorption of copper ions on surface was investigated. The results of micro-flotation experiments showed that the flotation of pyrite after treated by oxalic acid pretreatment was not ideal. Even when the dosage of oxalic acid reached 2.5 g/L, the recovery of pyrite was still only 44.68%. After adding copper ions, the recovery of pyrite only increased to 48.13%. However, the recovery of pyrite significantly increased after treated with ultrasonic pretreatment. The recovery reached 79.72% when the ultrasonic power was 100 W. After adding copper ions, the recovery reached 84.77% when the ultrasonic power and time was 60 W and 2 min, respectively. This indicated that pyrite could be effectively recovered at low ultrasonic power after adding copper ions. The main reason was that the shedding degree of oxidized species on pyrite surface was low after treated by oxalic acid pretreatment. However, large amounts of hydrophilic iron oxides/hydroxides and sulfates was detached from the surface after treated by ultrasonic pretreatment, thus increasing the active sites for the adsorption of copper ions and promoting the adsorption of collectors on the surface of pyrite.
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Keywords:
- pyrite /
- pretreatment /
- ultrasonic /
- oxalic acid /
- flotation /
- copper ion /
- reagent adsorption
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随着钢铁工业的发展和生产力水平的提高，资源、能源的消耗和废弃物排放问题日益严重[1]。2013年，我国钢铁行业冶炼废渣产生量约4.16亿t，其中高炉渣和钢渣分别为2.41亿t和1.01亿t。钢渣综合利用率仅为30%[2]。赵旭光等[3]对高钢渣掺量和高强度钢渣水泥进行了研究，所制得的钢渣水泥3 d和28 d的抗折强度、抗压强度分别达6.8、35.1和7.8、57.8 MPa。付卫华等[4]开展了钢渣的胶凝性能研究，结果表明：纯钢渣与水拌合后可缓慢硬化，但钢渣的胶凝性能很弱。董涛[5]以钢渣为原料开展了生产水泥的相关研究。当钢渣的含量为15%、钢渣的比表面积为475.7 m2/kg时，水泥性能达到最佳水平。刘轩等[6]研究了钢渣粉对全固废混凝土强度的影响，当钢渣粉的比表面积640 m2/kg、掺量为25%时，可制备出3 d抗压强度为22. 56 MPa、28 d抗压强度为55. 97 MPa的全固废混凝土。Wang Q等[7]研究表明，在水泥混凝土中实现钢渣资源高效利用的最重要途径就是作为矿物掺合料。想要促进钢渣在混凝土中的应用，提高钢渣的综合利用率，就需要系统研究钢渣的综合利用技术。然而，由于钢渣中矿物结晶粗大，C2S和C3S的含量少且活性较低，并且活性组分外面包裹了大量的玻璃体，难以解离，导致钢渣的水化速度慢，限制了钢渣在混凝土中的大规模应用[4]。通过机械力粉磨，固体颗粒与粉磨介质之间、固体颗粒之间会发生相互碰撞、挤压、磨削等作用，从而引起的颗粒的物理和化学过程，如颗粒结构变化、晶格破坏等，使得粉体颗粒的粒度变小，随着颗粒细化，比表面积变大，颗粒表面发生畸变，使体系中处于亚微米(100 nm~1 μm)和纳米级的颗粒比例增多，有效地改善颗粒的反应活性，因而系统地认识钢渣易磨性及其磨细后的基本特征是解决钢渣在混凝土中的应用的重要基础[8]。本文系统地研究了钢渣的机械力粉磨特性，并通过LPS(激光粒度仪)、XRD(X射线衍射)等手段对钢渣的粉磨特性进行分析，为钢渣的高效高值利用奠定基础。
1. 试验原料及方法
1.1 试验原料
钢渣取自陕西省某钢铁有限公司，其XRD图谱如图 1所示，其主要矿物相为C2S、C3S、C2F、RO相(MgO、FeO和MnO的固溶体)和少量CaO。矿渣为高炉水淬矿渣。脱硫石膏采用商洛尧柏水泥厂提供的脱硫石膏。原料的化学成分分析结果见表 1。
表 1 主要原料化学成分分析结果 /%Table 1. Chemical composition of raw materials原料 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 Na2O K2O TiO2 钢渣 18.16 6.24 17.66 42.58 5.26 0.29 0.12 0.12 1.60 矿渣 26.15 13.49 2.96 41.41 10.09 0.83 0.27 0.35 1.67 石膏 3.14 1.48 0.71 45.31 0.58 47.26 0.10 0.35 0.07 根据Mason B[9]提出的评价钢渣的碱度值(M)的计算办法，本课题所用钢渣的碱度为：M=w(CaO)/[w(SiO2)+w(P2O5)]=2.07，属于中碱度渣。
表 2为原始钢渣的粒径分布情况。从表 2可以看出，钢渣颗粒中4.75~10 mm粒级占到了34.32%，因此钢渣在进行粉磨前先使用破碎机进行破碎。
表 2 钢渣的粒径分布Table 2. Particle size distribution of steel slag粒级/mm 个别产率/% 正累积产率/% +10 4.23 4.23 10~4.75 30.09 34.32 4.75~2.36 23.47 57.79 2.36~1.18 16.78 74.57 1.18~0.6 11.98 86.55 0.6~0.3 8.44 94.99 -0.3 5.01 100.00 合计 100.00 — 1.2 试验方法
将破碎后的钢渣采用球磨机进行粉磨，试验中所用的球磨机为SMΦ500×500试验磨。研磨介质为生产厂家标准配置，所有磨料过程都保持5 kg装料量。将钢渣分别粉磨30、60、90和120 min，分别记为A、B、C、D，利用FBT-9型全自动比表面积测定仪测试各组钢渣粉的比表面积，利用马尔文激光粒度分析仪(Mastersizer 2000型)测试各组钢渣粉的粒度分布情况，并利用FE-SEM观察磨细钢渣粉的微观形貌。
将制备好的不同细度钢渣粉，与比表面积为580 m2/kg的矿渣粉、比表面积为640 m2/kg的脱硫石膏粉按比例混合制备钢渣-矿渣-脱硫石膏全固废胶凝材料，其中钢渣、矿渣、石膏的质量比为20 GA6FA 68 GA6FA 12，采用铁矿山尾矿废石为骨料，砂率0.37，按照每立方混凝土中500 kg的胶凝材料制备混凝土。研究不同粉磨时间钢渣粉对混凝土性能的影响。其中水胶比0.27，PC减水剂采用外掺法，掺量为胶凝材料质量的0.4%。搅拌后浇铸在尺寸为100 mm×100 mm×100 mm的模具中振动成型，采用标准养护(温度20±1 ℃、相对湿度不低于90%)，1 d后拆模，继续在标准养护条件下养护至一定龄期，测定不同养护龄期的强度。
2. 试验结果与分析
2.1 粉磨时间对钢渣粉比表面积的影响
按照GB/T 8074—2008《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》测试原始钢渣和粉磨后的钢渣粉的比表面积，粉磨时间对钢渣粉比表面积的影响结果见图 2所示。
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图 2 粉磨时间对钢渣粉比表面积的影响Figure 2. Influence of grinding time on specific surface area of steel slag powder从图 2中可以看出，随着粉磨时间的增加，钢渣粉的比表面积逐渐增大，在粉磨初期，钢渣粉比表面积增大较快，随着粉磨时间的逐渐变长，钢渣粉比表面积增大的速率逐渐变慢。当粉磨时间从60 min增加到90 min时，比表面积增加了10.73%，而当粉磨90 min以后，钢渣粉比表面积增加的速率快速下降，粉磨时间从90 min增加至120 min时，比表面积仅增加了2.77%。
2.2 磨细钢渣粉的粒度分布特征
不同粉磨时间钢渣粉粒度分布和粒度累积分布情况见图 3和图 4所示。不同粉磨时间钢渣粉特征粒径见表 3所示。
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图 3 不同粉磨时间钢渣的粒度分布Figure 3. Particle size distribution curves of steel slag powder for different grinding time![]()
图 4 不同粉磨时间钢渣粒度累积分布Figure 4. Cumulative distribution curves of steel slag powder for different grinding time表 3 不同粉磨时间钢渣粉的特征粒径Table 3. Character diameter of steel slag powder for different grinding time粉磨时间 特征粒径/μm D10 D50 D90 30 min 1.67 7.02 24.21 60 min 1.09 3.97 16.55 90 min 0.82 2.17 7.75 120 min 0.67 1.51 4.17 从图 3和图 4可以看出，机械力粉磨对于钢渣粉颗粒粒度分布的影响较大，随着粉磨时间增加，钢渣粉颗粒的粒径向细颗粒方向移动。随着粉磨时间的增加，钢渣的比表面积不断增大，钢渣粉中亚微米级颗粒逐渐增多[8, 10]，大颗粒所占比例逐渐变小。当粉磨60 min时，粒径在15 μm以下的颗粒所占比例接近75%。当粉磨时间继续增加，钢渣粉的粒度分布范围虽然也在变窄，但是其粒度分布范围向粒度小的方向集中速度明显变慢。
D10、D50和D90分别代表样品颗粒所占比例达到总样品量10%、50%和90%时所对应的颗粒直径。从表 2中可以看出，随着钢渣粉磨时间的增加，不同细度钢渣粉的特征粒径D10、D50和D90呈现出减小的趋势。在粉磨初期，主要表现为颗粒的尺寸变化，磨球的相互碰撞能够使得微细颗粒迅速增加，粉体的比表面积也随之快速增加。当粉磨时间延长到一定程度，颗粒的几何尺寸减小变得困难，由于微小颗粒的大量聚集而出现粉磨平衡，即所谓的粉磨极限。此时分子、原子间的绝大多数弱键已经断裂，进一步断裂较强的高能键难度增大，阻碍了粗颗粒的进一步磨细，使粉磨效率逐渐降低。
2.3 不同粉磨时间钢渣粉的XRD分析
机械力粉磨一方面可以使得原料的颗粒直径减小，另一方面还会改变颗粒表面的物理化学性质，颗粒表面发生畸变，颗粒活性被大大激发[8, 10]。随着粉磨的持续进行，原料的比表面积逐渐增大，晶格迅速变小，在晶格能发生损失的位置上会出现晶格缺陷、错位等情况，使得颗粒的表面能和内能会显著增加，而在颗粒表面形成非晶态结构，这类结构遇水后能够快速发生反应，原料的反应活性增强。图 5为不同粉磨时间的钢渣XRD图。
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图 5 不同粉磨时间钢渣粉的XRD图Figure 5. XRD spectra of steel slag powder for different grinding time由图 5可以看出：钢渣颗粒通过球磨机粉磨以后，各主要物相的衍射峰强度有所降低，随着粉磨时间的不断增加，衍射峰强度不断减小，主要矿物的峰形也逐渐宽化，说明晶体结构逐渐向无定形结构方向转变。随着粉磨时间的延长，C2S、C3S和CaO的衍射峰逐渐变弱直至消失。C2F和RO相的衍射峰强度虽然有所降低，但衍射峰依然高并且很强。主要是由于RO相的形成是在炼钢炉的高温条件下MgO、FeO和MnO形成的固溶体。FeO为RO相中的主要化学组成，因此，RO相由于FeO等成分，具有金属质材料一些性能，难以通过机械力磨细，其易磨性较差。另一方面，钢渣中还含有一部分铁酸盐矿物，铁酸钙为熟料中的耐磨相，也是造成钢渣粉磨困难的一个原因。所以C2F和RO相是钢渣中易磨性较差的物相，而钢渣中C2S、C3S和CaO的易磨性相对较好[6, 10]。
2.4 不同粉磨时间钢渣粉对混凝土性能的影响
不同粉磨时间钢渣粉对混凝土试块抗压强度的影响结果见图 6所示。
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图 6 不同粉磨时间钢渣粉对混凝土抗压强度的影响Figure 6. Influence on compressive strength of concrete with steel slag powder从图 6可以看出，在相同配合比条件下，随着钢渣粉粉磨时间的增加，比表面积相应增大，混凝土试块的3 d、7 d、28 d强度均有一定程度提高，其中3 d强度的提高较为显著。当钢渣粉的比表面积超过560 m2/kg时，28 d强度继续增加的趋势较为平缓。钢渣粉比表面积对3 d强度影响较大，对28 d强度影响较小。机械粉磨使钢渣比表面积增大的同时伴随着钢渣晶体结构的改变。晶格的尺寸变小，使得钢渣颗粒中矿物与水接触面积增大，水化反应速率相应提高[11-13]；同时，机械力粉磨能够使得钢渣颗粒的结构发生畸变，减小矿物晶体的结合键键能，矿物结晶度降低，使得水分子进入矿物内部的阻力减小，有助于加速水化反应。因此提高钢渣的比表面积有利于混凝土试块强度的提高。但另一方面，由于钢渣易磨性较差，要获得较大比表面积的钢渣微粉其粉磨能耗将快速增加，进而大幅提高其应用成本。周惠群等[14]研究结果表明，钢渣细度在350 m2/kg以上时，掺量在10%~40%，生产的钢渣硅酸盐水泥可以达到32.5级别。当钢渣粉比表面积达到450 m2/kg时，也仅仅可以生产出42.5级别的钢渣硅酸盐水泥，而本课题的研究结果表明，实验所用钢渣可以粉磨至比表面积650 m2/kg，此时制备的混凝土强度可以达到C50级别，显著高于前者的研究。因此综合考虑，该钢渣较为合适的粉磨时间为90 min，此时比表面积为650 m2/kg。将钢渣磨细到此种条件下，能够作为矿物掺合料用于混凝土制备之中，对于提高钢渣的综合利用率有极大的促进作用。
3. 结论
(1) 钢渣粉的易磨性较差。随着钢渣粉磨时间的增加，钢渣粉的比表面积显著增大，钢渣粉颗粒的粒径向细颗粒方向移动。当粉磨时间继续增加，钢渣粉的粒度分布范围虽然也在变窄，但是其粒度分布范围向粒度小的方向集中速度明显变慢。
(2) 钢渣粉的粉磨时间对混凝土的早期抗压强度有较大影响，粉磨时间越长，所制备的混凝土抗压强度越高，但是粉磨成本会快速上升，综合考虑，钢渣粉较为合适的比表面积为650 m2/kg。
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图 2 不同搅拌速度下的黄铁矿浮选回收率
Figure 2. Flotation recovery of pyrite at different stirring speeds
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图 3 不同搅拌时间下的黄铁矿浮选回收率
Figure 3. Flotation recovery of pyrite under different stirring time
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图 5 超声功率对氧化黄铁矿浮选回收率的影响
Figure 5. Effect of ultrasonic power on the flotation recovery of oxidized pyrite
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图 6 超声时间对氧化黄铁矿浮选回收率的影响
Figure 6. Effect of ultrasonic time on the flotation recovery of oxidized pyrite
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图 7 不同条件下黄铁矿表面XPS全谱
Figure 7. XPS Full spectrum of pyrite surface under different conditions
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图 8 不同条件下黄铁矿表面Cu 2p (a) 和Fe 2p (b) 图谱
Figure 8. Cu (a) and Fe (b) spectrum of pyrite surface under different conditions
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图 9 不同预处理条件下矿物表面形貌（a—原矿；b—搅拌预处理；c—草酸预处理；d—超声预处理）
Figure 9. Mineral surface morphology under different pretreatment conditions (a—raw ore; b—stirring pretreatment; c—oxalic acid pretreatment; d—ultrasonic pretreatment)
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图 10 黄铁矿表面Cu元素EDS面扫图（a—搅拌预处理；b—草酸预处理；c—超声预处理）
Figure 10. EDS surface map of Cu element on pyrite surface (a—stirring pretreatment; b—oxalic acid pretreatment; c—ultrasonic pretreatment)
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图 11 不同条件下黄铁矿表面接触角
Figure 11. Surface contact angles of pyrite under different conditions
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图 12 不同条件下黄铁矿表面铜离子和黄药吸附量
Figure 12. Adsorption amount of copper ion and xanthate on pyrite surface under different conditions
表 1 不同条件下矿浆中铁离子质量浓度
Table 1 Concentration of iron ions in slurry under different conditions
条件 矿浆中铁离子质量浓度/（mg·L−1） 搅拌预处理 393.91 草酸预处理 468.46 超声预处理 520.52 
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表 2 不同条件下黄铁矿表面元素相对含量
Table 2 Atomic concentration on pyrite surface under different conditions
条件 相对含量/% O Fe S Cu 无Cu2++原矿 73.24 5.61 21.14 − 无Cu2++搅拌预处理 63.61 13.68 22.71 − 无Cu2++草酸预处理 54.78 13.97 31.25 − 无Cu2++超声预处理 45.02 15.52 36.46 − 添加Cu2++搅拌预处理 52.12 11.75 35.37 0.76 添加Cu2++草酸预处理 47.76 11.28 39.07 1.04 添加Cu2++超声预处理 44.49 17.03 36.33 2.15
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表 3 不同条件下黄铁矿表面Cu赋存形态及含量
Table 3 Relative amounts of Cu species on pyrite surface under different conditions
Cu赋存形态 搅拌预处理 草酸预处理 超声预处理 结合能/eV 原子浓度/% 结合能/eV 原子浓度/% 结合能/eV 原子浓度/% Cu(Ⅰ)−S 932.01 66.48 932.42 69.72 932.27 73.22 Cu(Ⅱ)−O/OH 934.27 33.52 934.1 30.28 934.57 26.78
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表 4 不同条件下黄铁矿表面Fe赋存形态及含量
Table 4 Relative amounts of Fe species on pyrite surface under different conditions
Fe赋存形态 原矿 搅拌预处理 草酸预处理 超声预处理 结合能/eV 原子浓度/% 结合能/eV 原子浓度/% 结合能/eV 原子浓度/% 结合能/eV 原子浓度/% Fe(Ⅱ)−S 706.98 33.84 707.05 35.65 707.34 42.82 707.47 55.55 Fe(Ⅲ)−O/OH 711.18 66.16 711.15 64.35 710.92 58.18 711.47 44.45
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表 5 黄铁矿表面Cu元素的EDS分析结果
Table 5 EDS analysis results of Cu element on pyrite surface
样品编号 Cu /% a 0.39 b 0.45 c 0.58
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