Experimental Study on Recovering Lepidolite from a Tailings in Jiangxi Province
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摘要:
针对江西省某尾矿开展了工艺矿物学与回收锂云母选矿实验研究，明确了样品的主要元素与矿物组成，以及Li2O的元素赋存状态；考察了磨矿、脱泥、十二胺、调整剂GY503、水玻璃用量等因素对浮选的影响。研究结果表明，样品Li2O品位为0.276%，主要有价矿物为锂云母（锂白云母）。浮选实验发现，脱泥有利于提高Li2O浮选效率，原矿适宜的磨矿细度为−0.074 mm粒级占60%，浮选粗选十二胺、GY503、水玻璃的最佳用量分别为200 g/t、2000 g/t和500 g/t，通过“一次粗选一次扫选两次精选”的浮选闭路流程，可获得Li2O品位和回收率分别为1.46%和82.81%的锂云母精矿；对锂云母浮选精矿进一步开展了磁选提质实验，获得了Li2O品位和回收率分别为2.02%和40.71%的磁选精矿，实现了该低品位锂云母资源的有效利用。
Abstract:Through research on process mineralogy and the recovery of lepidolite, an experimental study was conducted on the tailings from Jiangxi Province. The main elements and mineral composition of the sample were identified, and the occurrence states of Li2O−bearing minerals were determined. Tests were performed on grinding, desliming, and the dosages of lauryl amine, GY503, and sodium silicate. The results indicated that the Li2O grade of the sample was 0.276%, with the main valuable mineral being lepidolite (or lithian muscovite). Flotation condition tests showed that desliming improved flotation efficiency, and the suitable grinding fineness for the ore was 60% passing 0.074 mm. In roughing flotation, the optimal dosages of dodecyl amine, GY503, and sodium silicate were 200 g/t, 2000 g/t, and 500 g/t, respectively. The flotation closed−circuit test, consisting of one roughing, one cleaning, and two scavenging steps, yielded concentrates with a Li2O grade of 1.46% and a recovery of 82.81%. Furthermore, high−gradient magnetic separation further improved the quality of the lepidolite flotation concentrates, yielding a magnetic concentrate with a Li2O grade of 2.02% and a recovery of 40.71%. Thus, the effective utilization of the low−grade lepidolite ore was realized.
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Keywords:
- lepidolite /
- flotation /
- magnetic separation /
- tailings
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引言
锂被称为“白色石油”，是重要的战略性资源，被广泛应用于新能源、原子能、轻合金、陶瓷和医药制造等行业。锂的化合物碳酸锂是制造锂离子电池的核心材料，直接关系到全球“碳达峰、碳中和”工作的发展，具有重要的经济和社会价值[1-3]。我国基础锂盐冶炼产能约占全球的70%[4]，但锂资源进口依赖度长期高达70%左右，且进口集中度超90%[5]。进口依赖度和进口集中度长期居高不下，导致资源外部防控和分散风险的难度增加，锂资源进口缺乏安全保障[6]，如何高效利用国内的锂矿资源在经济、社会和资源安全等方面意义重大。
全球锂资源主要赋存在盐湖卤水和锂矿石中，其中卤水型锂资源占总量的60%以上[7-8]，也是目前国际上最主要的锂盐生产来源。我国80%以上的锂资源是卤水型锂，主要分布在青海、西藏和湖北等地，但相关资源存在镁锂比高、锂含量低、成分复杂等问题，导致我国卤水提锂的成本偏高[9]。有研究预测，未来几年我国锂资源供应中锂矿石的占比将在70%以上。我国锂矿石资源以锂辉石和锂云母为主，锂辉石的锂品位高且易分选、易加工。但我国锂辉石资源多分布于四川甲基卡、新疆北部等地区，受地理、气候、水文地质条件等因素影响，资源的开发利用受到制约[10]。锂云母存在成分复杂、品位低、有价组分难回收、产品质量差等问题，早年相关资源并未得到足够的重视[11-12]。近年随着新能源行业的蓬勃发展，电池级碳酸锂价格屡创新高，云母提锂产业展现出了巨大的商业价值[13-15]。我国锂云母资源主要分布在江西和湖南等地，特别是江西宜春有着“亚洲锂都”之称，其拥有我国最大的锂云母矿床[16]，氧化锂的可开采量占全国的31%、世界的12%，且周边上下游配套产业齐全，开发潜力巨大。锂云母矿主要通过浮选工艺回收锂云母精矿，锂云母精矿的Li2O品位是影响其提锂效益的关键参数，目前国内锂云母精矿的Li2O品位的最低限度是1.5%[17]，Li2O品位大于2%则处于市场稳定接受的状态。当锂云母浮选精矿品位偏低时，可采用磁选作业进行精矿提质[18]，邹伟民等[19]采用两段高梯度磁选处理Li2O品位为2.60%的锂云母浮选精矿，可将产品的Li2O品位提升到3.00%以上，Li2O回收率在80%以上。目前，国内已开采的锂云母原矿Li2O品位多在0.8%以上，但大型锂云母矿床的平均品位一般在0.2%~0.5%[11]，这意味大量的低品位锂云母资源并未得到有效利用。如果可以利用低品位锂云母资源有效生产具有市场价值的锂云母精矿，一方面可以提升相关资源的利用效率，另一方面也可以为国家的锂资源安全提供支撑。
本研究针对江西省代表性的低品位锂云母资源，开展浮选和磁选等选矿实验研究，开发高效低品位锂云母分选技术，以期获得高品质的锂云母精矿（Li2O品位>2%）。
1. 实验材料与方法
1.1 实验样品和试剂
实验样品采自江西省某瓷土矿的尾矿库，矿样多元素分析结果见表1。矿石样品的主要有价元素为Li2O（含量0.276%），脉石组分主要为SiO2、Al2O3、Na2O和K2O。
表 1 样品化学多元素分析结果Table 1. Chemical multi-element analysis results of the sample元素 Li2O Rb2O Cs2O Fe2O3 TiO2 K2O Na2O 含量/% 0.276 0.011 0.002 0.95 0.02 3.01 3.56 元素 MgO CaO Al2O3 SiO2 Ta2O5 Nb2O5 — 含量/% 0.03 0.52 15.97 74.18 0.002 0.005 — 工艺矿物学研究发现，样品中Li2O主要赋存在锂云母（锂白云母）中，少量赋存在锂绿泥石（绿泥石）、磷锂铝石和磷锰锂矿中，极少量以云母矿物包裹体的形式分散在石英和长石中，Li2O的具体赋存状态见表2。
表 2 样品矿物组成和锂的赋存状态/%Table 2. Mineral constituents and Li2O occurrence states of the sample/% 矿物 含量 Li2O 品位 Li2O 分布率 钽铌锰矿 0.014 —— —— 锡石 0.006 —— —— 锂云母/锂白云母 16.332 1.52 89.78 锂绿泥石/绿泥石 1.583 1.12 6.41 磷锂铝石 0.019 10.10 0.69 磷锰锂矿 0.005 10.31 0.19 石英 33.019 0.01 1.19 长石 47.906 0.01 1.74 其他 1.116 —— —— 合计 100.000 0.32 100.00 实验研究中所使用的浮选药剂GY503为自制的无机调整剂，水玻璃购自佛山中发水玻璃厂，十二胺购自上海麦克林生化科技有限公司。
1.2 实验方法
首先考察了磨矿细度与脱泥对锂浮选的影响，脱泥采用水析的方式完成，水析分离粒级为20μm，随后依次开展十二胺、GY503、水玻璃的用量浮选实验确定每种药剂的最佳用量，实验流程如图1所示；在条件实验的基础上，进行了浮选的全流程开路和闭路实验；最后对浮选所获得的云母精矿进行了高梯度磁选提质的实验研究。
磨矿实验采用武汉探矿机械厂生产的XMQ−240×90型锥形球磨机完成，脱泥实验采用水析的方式完成，浮选实验采用吉林探矿机械厂生产的XFD系列小型实验浮选机完成，磁选实验采用广州粤有研矿物资源科技有限公司研制的小型周期式高梯度磁选机完成。
2. 实验结果与讨论
2.1 磨矿细度与脱泥对锂浮选的影响
样品性质研究表明，本研究的主要回收对象为锂云母（锂白云母），可采用浮选工艺回收。云母类矿物浮选多用胺类捕收剂，大量研究表明矿泥对胺类捕收剂存在明显负面作用[18-20]。样品采自尾矿库，且含泥量较大。在调整剂水玻璃用量500 g/t、捕收剂十二胺用量150 g/t的条件下，研究了脱泥和不同磨矿细度对分选指标的影响，实验结果见图2。
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图 2 脱泥与磨矿细度对粗精矿指标的影响Figure 2. Effects of desliming and grinding fineness on rough concentrate indexes由图2可知，脱泥后粗精矿的Li2O品位和回收率均明显高于不脱泥的组别，表明样品中矿泥的存在会显著影响锂云母浮选，泥的比表面积大会大量消耗浮选药剂，脱泥可以有效提升锂云母浮选的分选效率。随着磨矿细度的提升，脱泥后浮选的粗精矿Li2O品位不断增加，Li2O回收率则先增加后降低，表明磨矿可以提升锂矿物的解离度，但过细的磨矿会导致锂矿物的浮选出现过磨损失。综合考虑，样品适宜的磨矿细度为−0.074 mm占60%，且浮选前需要脱泥。
2.2 十二胺用量对锂浮选的影响
对该矿的捕收剂种类进行筛选后，发现十二胺分选的精矿Li2O富集效果好、回收率高。在磨矿细度为−0.074 mm占60%、浮选前脱泥、调整剂为水玻璃500 g/t的条件下，研究了十二胺用量对云母浮选的影响，实验结果见图3。
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图 3 十二胺用量对粗精矿指标的影响Figure 3. Effects of lauryl amine dosage on rough concentrate indexes由图3可知，随着十二胺用量的增加，粗精矿的Li2O品位不断提高，Li2O回收率则不断降低；当十二胺用量达到200 g/t时，继续增加十二胺用量，粗精矿的Li2O回收率的增幅显著减缓，Li2O品位则加速降低。综合考虑，粗选十二胺适宜的用量为200 g/t。
2.3 调整剂对锂浮选的影响
GY503是一种无机调整剂，在脉石矿物表面主要与十二胺形成竞争吸附的关系，可优化十二胺对锂云母的选择性。在磨矿细度为−0.074 mm占60%、浮选前脱泥、调整剂为水玻璃500 g/t、捕收剂为十二胺200 g/t的条件下，对GY503开展了用量实验，GY503添加在水玻璃之前，作用时间3 min，实验结果见图4。
由图4可知，随着GY503用量的增加，粗精矿的Li2O品位和回收率不断提高，可见GY503显著提高捕收剂对锂云母的选择性。当GY503用量达到2000 g/t后，粗精矿的Li2O品位和回收率基本不变。综合考虑，粗选GY503适宜的用量为2000 g/t。
水玻璃是云母浮选过程中常用的分散剂和脉石矿物抑制剂，在磨矿细度为−0.074 mm占60%、浮选前脱泥、调整剂GY503用量2000 g/t、捕收剂十二胺用量200 g/t的条件下，开展了水玻璃用量实验，实验结果见图5。
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图 5 水玻璃用量对粗精矿指标的影响Figure 5. Effects of water glass dosage on rough concentrate indexes由图5可知，随着水玻璃用量的增加，粗精矿的Li2O品位和回收率同步增加，表明脉石矿物得到了有效抑制；当用量达到500 g/t后，继续增加用量，粗精矿的Li2O品位基本不变，Li2O回收率则开始降低，表明过量的水玻璃开始抑制锂矿物。综合考虑，粗选水玻璃适宜的用量为500 g/t。
2.4 锂浮选闭路实验
在条件试验的基础上，进行了如图6的浮选闭路实验，实验结果见表3。通过浮选闭路实验，可获得Li2O品位和回收率分别为1.46%和82.81%的锂云母浮选精矿。
表 3 浮选闭路实验结果Table 3. Closed−circuit test results of lepidolite flotation/% 产品 产率 Li2O品位 Li2O回收率 浮选精矿 15.82 1.46 82.81 尾矿 67.76 0.032 7.77 细泥 16.42 0.16 9.42 原矿 100.00 0.279 100.00 2.5 磁选对云母浮选精矿提质的影响
铁元素与锂云母的成矿过程关系密切，含锂云母普遍具有弱磁性，一定程度上含锂云母磁性强弱与锂含量正相关[21-23]。强磁选工艺可用于锂云母的正选，抛除锂含量低的云母。以锂云母浮选精矿为给矿，研究了磁选对锂云母浮选精矿提质的影响，图7为磁选实验流程，表4为磁选的实验结果。
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图 7 磁选提质实验流程Figure 7. Upgrading test of flotation concentrates by high-gradient magnetic separation由表4可知，磁选可以有效提升产品的Li2O品位，随着介质充填率和磁场强度的增加，磁选精矿的Li2O品位不断降低，Li2O回收率不断升高；2 mm球介质相对3 mm球介质的分选效率更高，在磁选精矿Li2O品位相近情况下，2 mm介质所得精矿的Li2O回收率要高于3 mm介质。综合考虑，确认锂云母浮选精矿磁选提质适宜的磁介质尺寸为2 mm，充填率为14.89%，背景场强为0.55 T。此时，磁选精矿的Li2O品位为2.02%，对原矿的Li2O回收率为40.71%。
表 4 磁选提质实验磁选精矿指标Table 4. Indexes of concentrates from high-gradient magnetic separation upgrading test磁介质 背景场强/T 产率/% 磁选精矿
Li2O品位/%Li2O回收率/% 尺寸/mm 充填率/% 对作业 对原矿 对作业 对原矿 3 10.50 0.50 9.72 1.54 2.07 13.59 11.25 0.55 21.23 3.36 2.02 29.37 24.32 0.60 23.70 3.75 1.92 31.38 25.99 14.67 0.50 12.21 1.93 2.05 21.34 17.67 0.55 22.78 3.60 2.04 31.61 26.18 0.60 27.89 4.41 1.87 35.69 29.55 19.36 0.50 25.39 4.02 1.95 33.44 27.69 0.55 41.19 6.52 1.89 53.69 44.46 0.60 46.56 7.37 1.83 58.49 48.44 2 10.54 0.50 16.98 2.69 2.09 24.17 20.02 0.55 26.43 4.18 2.06 37.55 31.10 0.60 31.34 4.96 1.97 42.16 34.91 14.89 0.50 23.65 3.74 2.07 33.29 27.57 0.55 36.02 5.70 2.02 49.16 40.71 0.60 42.21 6.68 1.95 56.39 46.70 19.87 0.50 32.14 5.08 1.97 43.18 35.76 0.55 41.82 6.62 1.90 54.58 45.20 0.60 48.83 7.72 1.86 61.79 51.17 3. 结论
（1）江西省某瓷土矿的尾矿库样品含有可回收的锂云母资源，样品Li2O品位为0.276%，Li2O在锂云母（锂白云母）中的分布率为89.78%。
（2）浮选可以有效回收该锂云母资源，无机调整剂GY503可优化十二胺对该锂云母资源的选择性，通过浮选闭路实验可获得Li2O品位和回收率分别为1.46%和82.81%的锂云母精矿。
（3）浮选锂云母精矿可采用高梯度磁选的方式进行提质，通过选用磁介质尺寸为2 mm、充填率为14.89%、背景场强为0.55 T的分选条件，可将精矿的Li2O品位提升至2.02%，磁选提质精矿的Li2O回收率为40.71%。
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图 2 脱泥与磨矿细度对粗精矿指标的影响
Figure 2. Effects of desliming and grinding fineness on rough concentrate indexes
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图 3 十二胺用量对粗精矿指标的影响
Figure 3. Effects of lauryl amine dosage on rough concentrate indexes
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图 5 水玻璃用量对粗精矿指标的影响
Figure 5. Effects of water glass dosage on rough concentrate indexes
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图 7 磁选提质实验流程
Figure 7. Upgrading test of flotation concentrates by high-gradient magnetic separation
表 1 样品化学多元素分析结果
Table 1 Chemical multi-element analysis results of the sample
元素 Li2O Rb2O Cs2O Fe2O3 TiO2 K2O Na2O 含量/% 0.276 0.011 0.002 0.95 0.02 3.01 3.56 元素 MgO CaO Al2O3 SiO2 Ta2O5 Nb2O5 — 含量/% 0.03 0.52 15.97 74.18 0.002 0.005 — 
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表 2 样品矿物组成和锂的赋存状态/%
Table 2 Mineral constituents and Li2O occurrence states of the sample
/% 矿物 含量 Li2O 品位 Li2O 分布率 钽铌锰矿 0.014 —— —— 锡石 0.006 —— —— 锂云母/锂白云母 16.332 1.52 89.78 锂绿泥石/绿泥石 1.583 1.12 6.41 磷锂铝石 0.019 10.10 0.69 磷锰锂矿 0.005 10.31 0.19 石英 33.019 0.01 1.19 长石 47.906 0.01 1.74 其他 1.116 —— —— 合计 100.000 0.32 100.00
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表 3 浮选闭路实验结果
Table 3 Closed−circuit test results of lepidolite flotation
/% 产品 产率 Li2O品位 Li2O回收率 浮选精矿 15.82 1.46 82.81 尾矿 67.76 0.032 7.77 细泥 16.42 0.16 9.42 原矿 100.00 0.279 100.00
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表 4 磁选提质实验磁选精矿指标
Table 4 Indexes of concentrates from high-gradient magnetic separation upgrading test
磁介质 背景场强/T 产率/% 磁选精矿
Li2O品位/%Li2O回收率/% 尺寸/mm 充填率/% 对作业 对原矿 对作业 对原矿 3 10.50 0.50 9.72 1.54 2.07 13.59 11.25 0.55 21.23 3.36 2.02 29.37 24.32 0.60 23.70 3.75 1.92 31.38 25.99 14.67 0.50 12.21 1.93 2.05 21.34 17.67 0.55 22.78 3.60 2.04 31.61 26.18 0.60 27.89 4.41 1.87 35.69 29.55 19.36 0.50 25.39 4.02 1.95 33.44 27.69 0.55 41.19 6.52 1.89 53.69 44.46 0.60 46.56 7.37 1.83 58.49 48.44 2 10.54 0.50 16.98 2.69 2.09 24.17 20.02 0.55 26.43 4.18 2.06 37.55 31.10 0.60 31.34 4.96 1.97 42.16 34.91 14.89 0.50 23.65 3.74 2.07 33.29 27.57 0.55 36.02 5.70 2.02 49.16 40.71 0.60 42.21 6.68 1.95 56.39 46.70 19.87 0.50 32.14 5.08 1.97 43.18 35.76 0.55 41.82 6.62 1.90 54.58 45.20 0.60 48.83 7.72 1.86 61.79 51.17
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期刊类型引用(1)
1. 张锦程，张秀峰，谭秀民，伊跃军，张利珍. 锂云母选矿及提锂进展综述. 矿产保护与利用. 2024(05): 68-74 . 
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