Research on Low Alkali Flotation Process of a Copper Mine in Hubei
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摘要:
湖北某铜矿含铜0.67%和钼0.012%, 现场采用高碱度铜钼混合浮选工艺, 存在石灰用量高和废水难处理等问题。通过组合捕收剂的使用及调整矿浆电位, 在石灰和过氧化钙用量各为400 g/t、组合捕收剂丁基黄药+乙硫氮(质量比1 ∶ 1)用量80 g/t的条件下(此时矿浆pH为10.5、矿浆电位177.4 mV)进行一次粗选, 可获得铜品位14.4%、回收率88.42%, 钼品位0.16%、回收率58.3%的粗精矿。当添加巯基类药剂ZN-1 40 g/t与组合捕收剂共同使用时, 金回收率可提高13百分点, 银回收率提高2百分点。紫外光谱吸附量测定表明, 在相同条件下每克黄铜矿表面吸附0.33 mg组合捕收剂, 高于单一丁基黄药(0.19 mg)和单一乙硫氮(0.27 mg), 因此强化了捕收效果。采用一次粗选、一次精选、两次扫选闭路流程, 获得的铜钼混合精矿铜品位19.55%、回收率96%, 钼品位0.32%、回收率56.25%, 较现场高碱度浮选流程铜品位提高0.5百分点, 回收率提高3百分点, 实现了低碱度条件下浮选。
Abstract:Copper ore in Hubei contains 0.67% copper and 0.012% molybdenum. The high-alkaline copper-molybdenum mixed flotation process was used on site which caused problems such as high lime consumption and difficult wastewater treatment. Through the use of combined collectors and adjustment of ore slurry potential, under the conditions of lime and calcium peroxide dosages of 400 g/t respectively, and the dosage of butyl xanthate + ethyl sulfoxide (mass ratio 1:1) was 80 g/t (at this time, the pH of the pulp is 10.5, and the potential of the pulp is 177.4 mV). A rough concentrate with a copper grade of 14.4%, a recovery rate of 88.42%, a molybdenum grade of 0.16%, and a recovery rate of 58.3% was obtained. When sulfhydryl agents were added together with collectors, a gold recovery increases from 55% to 68% when the dosage is increased from 0 g/t to 40 g/t, an increase of 13%; the silver recovery increases from 66 % to 68%, an increase of 2%. Ultraviolet adsorption capacity tests show that under the same conditions, 0.34 mg of combined collector could be absorbed on per gram of copper pyrite surface, which was higher than 0.2 mg of single butyl xanthate and 0.28 mg of single ethyl disulfide, which enhanced the collection effect. Using a closed-circuit process of one roughing, one cleaning and two scavenging, the bulk concentrate with a copper grade of 19.555%, recovery of 96%, and a molybdenum grade of 0.32%, recovery of 56.25% was obtained. Compared with the field high alkaline flotation process, the copper grade and recovery of concentrate increased under low alkalinity flotation conditions.
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Keywords:
- low alkalinity flotation /
- combined collector /
- calcium peroxide /
- copper ore /
- adsorption capacity
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引言
铜因具有优良的导电导热性、耐磨耐高温性被广泛应用于电子工业、建筑工业和轻工业等领域[1-3]。但我国铜矿资源品位低、矿物组成复杂，70%的铜依赖于进口[4-5]。国内矿床主要分为斑岩型、矽卡岩型、硫化铜镍矿型和含铜黄铁矿型等四大类型[6-7]。本文试验所用湖北某铜钼矿石为矽卡岩型矿石，主要脉石矿物为钙铁榴石，其次是方解石、石榴石、钾长石、石膏和硬石膏等，可供回收的主要元素除铜和钼外，还有伴生的金和银，对其进行富集可以提高精矿价值。
混合浮选回收硫化铜是目前国内应用最广的浮选工艺之一[8]。采用石灰抑制黄铁矿，加入捕收剂、起泡剂得到铜钼混合精矿。湖北某选厂采用高碱度铜钼混浮工艺，在石灰用量4 kg/t条件下的黄药作为捕收剂进行浮选，最终获得铜品位19%、回收率93%，钼品位0.2%、回收率49%的铜钼混合精矿产品。该工艺流程存在石灰用量高、废水难处理等问题。现考虑从捕收剂组合及矿浆电位调控两方面入手，对浮选流程进行优化，降低石灰用量，在低碱条件下进行浮选。例如印万忠等人[9]采用丁基黄原酸钠和十二胺联合捕收剂对硫化的氧化铜矿进行浮选，试验表明，在丁基黄药和十二胺摩尔比为2 ∶ 1的条件下使用比单独使用丁基黄原酸钠效果更好，铜精矿品位和回收率分别为15.93%和76.73%。曾海鹏等人[10]将硫化钠、硫酸铵、碳酸钠按质量比1 ∶ 1 ∶ 1混合使用调整矿浆电位至360 mV，此时黄铜矿更易达到上浮电位区间。本文考虑将常见的硫化矿捕收剂两两组合使用，同时采用过氧化钙或硫代硫酸钠调整矿浆电位，找出合适的药剂制度。同时添加一种巯基类药剂，探究对金银的捕收效果，以期提高精矿价值。
1. 试验原料与方法
1.1 试验原料
试验矿样取自湖北某铜矿，在实验室中经对辊破碎机破碎至-2 mm以备试验使用。原矿化学多元素分析和物相分析结果分别见表 1和表 2。原矿XRD图谱见图 1。
表 1 原矿多项元素分析结果Table 1. Results of chemical composition analysis of raw ore元素 Cu Mo Al Ca Fe Mg 含量/% 0.67 0.012 4.19 28.19 9.13 2.33 元素 S Si Zn Au Ag 其他 含量/% 1.50 30.66 0.013 0.23 7.45 23.31 注：Au、Ag含量单位均为g/t。 表 2 原矿铜的化学物相分析结果Table 2. Results of chemical phase analysis of copper in raw ore/% 铜相 自由氧化铜 结合氧化铜 原生硫化铜 次生硫化铜 合计 含量 0.0007 0.007 0.72 0.035 0.762 7 分布率 0.10 0.93 94.39 4.58 100.00 由表 1可知，矿石中可供选矿回收的元素主要是铜和钼，同时含量为0.23 g/t的金和7.45 g/t的银也可作为综合利用的对象。由表 2可知，矿石中铜主要以原生硫化铜的形式存在，其次是次生硫化铜，二者合计分布率达98.97%，这即为采用浮选作业分选矿石中铜的最大理论回收率。
由图 1可知，脉石矿物具明显的钙质矽卡岩矿物组成的特征，矿石中主要脉石矿物为云母、方解石、硬石膏、石膏、石英和石榴石等。
1.2 试验试剂及设备
试验所用氢氧化钠、盐酸、ZN-1和硫代硫酸钠均为分析纯。石灰、过氧化钙、丁基黄药、乙硫氮、Z200、丁基铵黑药、松醇油均为工业级。吸附量测定所用黄铜矿的纯度大于98%。
试验中所用设备见表 3所示。
表 3 试验设备Table 3. Test equipment lists设备名称 型号 生产厂家 挂槽浮选机 XFG-2 武汉探矿机械厂 pH计 PHS-3E 上海雷磁仪器厂 pH电极 E-301F 上海雷磁仪器厂 ORP复合电极 501 上海雷磁仪器厂 电热鼓风干燥箱 101-2A 南昌建峰矿机制造有限公司 1.3 试验方法
浮选试验：采用铜钼混合浮选流程，通过单因素条件试验探究捕收剂组合、电位调整剂和巯基类金银捕收剂对浮选指标的影响，最终在低碱度条件下获得理想的浮选指标。单次试验样品为500 g，使用球磨机磨矿至-0.074 mm含量大于70%给入1.5 L浮选槽作业。浮选条件试验流程如图 2所示。
矿浆电位测定：电位测量采用501型ORP复合电极，电极为Ag/AgCl电极。电位测量时将探头置于矿浆中部，添加完捕收剂搅拌3 min后取出，文中所列矿浆电位数据均已转化为标准氢电极电位。
吸附量测试：采用Helios Alpha & Beta双束紫外测试仪。首先将丁基黄药和乙硫氮按质量比1 ∶ 1混合配制成浓度为100 mg/L的标准溶液，再分别稀释为浓度2、5、7、10、12、15、17和20 mg/L的溶液，测试这些溶液的吸光度，绘制成标准曲线。取2 g黄铜矿纯矿物加38 mL纯水在浮选槽中搅拌，调整pH为10后，加入捕收剂25 mg/L搅拌3 min后将浮选槽中矿浆进行固液分离。取20 mL分离后的液体倒入离心管中离心10 min，吸取上清液进行测定。通过已绘制好的线性方程计算药剂浓度，以此测定结果计算出矿物表面吸附的捕收剂量。
2. 结果与讨论
2.1 捕收剂种类对铜浮选的影响
为了能在低碱度条件下进行铜的浮选，强化捕收剂效果，对常见的硫化矿浮选药剂进行组合使用。试验过程中按两种药剂质量比1 ∶ 1组合共80 g/t添加，探究组合捕收剂中各药剂间的交互作用对浮选指标的影响。添加石灰为抑制剂，调整矿浆pH至10左右在低碱度条件下进行浮选。试验结果如表 4所示。
表 4 捕收剂种类试验结果Table 4. Test results of collector types/% 捕收剂种类 产品名称 产率 品位 回收率 Cu Mo Cu Mo 丁基黄药+丁基铵黑药 粗精矿 4.10 11.36 0.07 80.30 23.92 尾矿 95.90 0.12 0.01 19.70 76.08 原矿 100.00 0.58 0.01 100.00 100.00 乙硫氮+丁基铵黑药 粗精矿 3.70 11.62 0.26 78.17 64.13 尾矿 96.30 0.12 0.01 21.83 35.87 原矿 100.00 0.55 0.02 100.00 100.00 Z200+丁基铵黑药 粗精矿 4.10 9.70 0.07 76.50 20.50 尾矿 95.90 0.13 0.01 23.50 79.50 原矿 100.00 0.52 0.01 100.00 100.00 丁基黄药+乙硫氮 粗精矿 3.50 13.60 0.25 83.51 62.50 尾矿 95.50 0.09 0.01 16.49 37.50 原矿 100.00 0.57 0.01 100.00 100.00 由表 4可知，在不添加乙硫氮时，粗精矿中钼品位为0.07%，回收率为20%~23%，添加乙硫氮作为组合捕收剂能够大幅提升钼的回收率，均能达到50%以上。在相同的药剂用量条件下，综合对比四种组合捕收剂发现，丁基黄药与乙硫氮作为组合捕收剂浮选能够获得最佳试验结果，粗精矿铜品位13.6%、回收率83.51%，钼品位0.25%、回收率62.50%，这说明丁基黄药和乙硫氮浮选不仅能够加强对铜的回收，同时也能够很好地捕收钼。
2.2 电位调整剂对铜浮选的影响
在低碱度条件下，分别采用氧化剂过氧化钙和还原剂硫代硫酸钠与石灰组合使用，提高或者降低矿浆电位，探究矿浆电位对浮选指标的影响。石灰及电位调整剂用量均为400 g/t，捕收剂采用丁基黄药和乙硫氮按质量比1 ∶ 1混合共80 g/t。浮选指标如表 5所示。
表 5 电位调整剂种类试验结果Table 5. Test results of potential regulator types调整剂种类及用量 产品名称 产率/% 品位/% 回收率/% Cu Mo Cu Mo 石灰(400 g/t)+硫代硫酸钠(400 g/t) 粗精矿 3.90 10.83 0.16 72.80 52.00 尾矿 96.10 0.16 0.01 27.20 48.00 原矿 100.00 0.58 0.01 100.00 100.00 石灰(400 g/t)+过氧化钙(400 g/t) 粗精矿 3.50 14.40 0.25 88.42 58.30 尾矿 96.50 0.07 0.01 11.58 41.70 原矿 100.00 0.57 0.02 100.00 100.00 硫代硫酸钠体系下浮选矿浆pH为10.2，矿浆电位为102.4 mV，获得铜品位10.83%、回收率72.8%，钼品位0.16%、回收率52%的粗精矿产品。过氧化钙体系下浮选矿浆pH为10.5，矿浆电位为177.4 mV，获得铜品位14.4%、回收率88.42%，钼品位0.16%、回收率58.3%的粗精矿产品。由此可见，过氧化钙的氧化性能够提升矿浆电位，在低碱度高电位条件下有效强化铜硫分离。同时，过氧化钙中的Ca2+能够作为黄铁矿的抑制离子，充分利用药剂特性。
2.3 金银捕收剂对金银浮选的影响
为了富集矿样中的金和银等稀贵金属，采用一种巯基类药剂(代号ZN-1)与组合捕收剂联合使用，探究对金银浮选指标的影响。选矿厂原工艺流程条件下未对金银回收进行要求，故试验中通过对比空白条件和添加了ZN-1条件下以及药剂用量的变化，对该巯基类药剂效果进行评估。试验结果如图 3所示。
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图 3 ZN-1用量对金银浮选指标的影响Figure 3. The influence of ZN-1 dosage on gold and silver flotation indexes由图 3可知，添加ZN-1后，粗精矿金银品位及回收率均有提升。其中对金作用较明显，当ZN-1用量达到40 g/t的条件下，获得的粗精矿金含量2.7 g/t、回收率68.4%，回收率比不添加时提高了13百分点，银含量提高3 g/t，回收率提高2百分点，能够大大提升精矿价值。
2.4 全流程闭路试验
低碱度浮选铜闭路试验采用一次粗选、一次精选、两次扫选的工艺流程，如图 4所示。药剂制度为粗选调整剂石灰加过氧化钙各400 g/t，捕收剂丁基黄药和乙硫氮各40 g/t，ZN-1用量40 g/t。精选药剂用量为粗选的1/4，各扫选药剂用量为上阶段1/3，试验结果如表 6所示。
表 6 浮选闭路试验结果Table 6. The results of flotation closed circuit test产品名称 产率 品位 回收率 Cu/% Mo/% Au/(g·t-1) Ag/(g·t-1) Cu/% Mo/% Au/% Ag/% 精矿 3.34 19.55 0.32 4.96 165 96.00 56.25 71.97 74.10 尾矿 96.66 0.032 0.009 - - 4.00 43.75 28.03 25.90 原矿 100.00 0.68 0.019 0.23 7.45 100.00 100.00 100.00 100.00 由表 6可知，原矿中铜品位为0.68%，钼品位为0.019%。采用一次粗选、一次精选和两次扫选后获得的铜钼混合精矿产率3.34%，铜品位19.55%、回收率96%，钼品位0.32%、回收率56.25%的良好指标。此时精矿中金含量为4.96 g/t、回收率71.97%，银含量165 g/t、回收率74.10%。铜品位较现场高碱度条件下浮选提升0.5百分点，回收率提升3百分点，达到预期目标，为后续铜钼分离创造更好条件。
2.5 捕收剂吸附量测定结果
用紫外光谱测量了丁基黄药、乙硫氮和组合捕收剂在不同浓度下的吸光度并得到标准线性方程：y=8.501 31X+0.427 56、y=14.736 71X-0.392 93和y=14.736 71X-0.392 93。丁基黄药、乙硫氮和组合捕收剂的紫外光谱特征峰分别为300、256和284 nm，如图 5所示。通过测量黄铜矿与含有丁基黄药、乙硫氮和组合捕收剂溶液作用后的剩余浓度，再根据差减法计算出2 g黄铜矿对3种捕收剂的吸附量。黄铜矿对3种捕收剂的吸附量测定结果如表 7所示。
表 7 每克黄铜矿对3种捕收剂的吸附量测定结果Table 7. Determination results of adsorption capacity of 3 kinds of collectors per gram of chalcopyrite捕收剂种类 最高峰处吸光度/° 原始浓度/(mg·L-1) 剩余浓度/(mg·L-1) 吸附量/mg 丁基黄药 1.71 25 14.92 0.19 乙硫氮 0.74 25 10.57 0.27 组合捕收剂 0.31 25 7.89 0.33 由表 7数据可知，黄铜矿对组合捕收剂吸附量大于单一药剂，丁基黄药和乙硫氮交互作用可以促进彼此在黄铜矿表面上的吸附，提高捕收效果。从而解释组合捕收剂强化浮选指标的机理。
3. 结论
(1) 湖北某铜矿含铜0.67%和钼0.12%。矿石中铜主要以原生硫化铜和次生硫化铜的形式存在，二者共计占总铜的98.87%，这即为铜的最大理论回收率。脉石矿物符合钙质矽卡岩矿物组合特征，多为云母、方解石、硫酸钙、石英和石榴石等。
(2) 采用丁基黄药与乙硫氮按质量比1 ∶ 1共80 g/t，石灰和过氧化钙各400 g/t调整pH为10.5、矿浆电位177.4 mV的条件下获得铜品位14.4%、回收率88.42%，钼品位0.16%、回收率58.3%的粗精矿产品。随着ZN-1用量从0增至40 g/t，金回收率提高13百分点，银回收率提高2百分点。在此基础上采用一次粗选、一次精选、两次扫选的浮选闭路流程，获得的铜钼混合精矿产率3.34%，铜品位19.55%、回收率96%，钼品位0.32%、回收率56.25%。
(3) 捕收剂吸附量测定结果表明，每克黄铜矿吸附组合捕收剂0.33 mg，高于单一丁基黄药吸附量的0.19 mg，单一乙硫氮的0.27 mg。说明组合捕收剂的使用可以促进其在黄铜矿表面的吸附，提高捕收效果。
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图 3 ZN-1用量对金银浮选指标的影响
Figure 3. The influence of ZN-1 dosage on gold and silver flotation indexes
表 1 原矿多项元素分析结果
Table 1 Results of chemical composition analysis of raw ore
元素 Cu Mo Al Ca Fe Mg 含量/% 0.67 0.012 4.19 28.19 9.13 2.33 元素 S Si Zn Au Ag 其他 含量/% 1.50 30.66 0.013 0.23 7.45 23.31 注：Au、Ag含量单位均为g/t。 
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表 2 原矿铜的化学物相分析结果
Table 2 Results of chemical phase analysis of copper in raw ore
/% 铜相 自由氧化铜 结合氧化铜 原生硫化铜 次生硫化铜 合计 含量 0.0007 0.007 0.72 0.035 0.762 7 分布率 0.10 0.93 94.39 4.58 100.00
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表 3 试验设备
Table 3 Test equipment lists
设备名称 型号 生产厂家 挂槽浮选机 XFG-2 武汉探矿机械厂 pH计 PHS-3E 上海雷磁仪器厂 pH电极 E-301F 上海雷磁仪器厂 ORP复合电极 501 上海雷磁仪器厂 电热鼓风干燥箱 101-2A 南昌建峰矿机制造有限公司
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表 4 捕收剂种类试验结果
Table 4 Test results of collector types
/% 捕收剂种类 产品名称 产率 品位 回收率 Cu Mo Cu Mo 丁基黄药+丁基铵黑药 粗精矿 4.10 11.36 0.07 80.30 23.92 尾矿 95.90 0.12 0.01 19.70 76.08 原矿 100.00 0.58 0.01 100.00 100.00 乙硫氮+丁基铵黑药 粗精矿 3.70 11.62 0.26 78.17 64.13 尾矿 96.30 0.12 0.01 21.83 35.87 原矿 100.00 0.55 0.02 100.00 100.00 Z200+丁基铵黑药 粗精矿 4.10 9.70 0.07 76.50 20.50 尾矿 95.90 0.13 0.01 23.50 79.50 原矿 100.00 0.52 0.01 100.00 100.00 丁基黄药+乙硫氮 粗精矿 3.50 13.60 0.25 83.51 62.50 尾矿 95.50 0.09 0.01 16.49 37.50 原矿 100.00 0.57 0.01 100.00 100.00
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表 5 电位调整剂种类试验结果
Table 5 Test results of potential regulator types
调整剂种类及用量 产品名称 产率/% 品位/% 回收率/% Cu Mo Cu Mo 石灰(400 g/t)+硫代硫酸钠(400 g/t) 粗精矿 3.90 10.83 0.16 72.80 52.00 尾矿 96.10 0.16 0.01 27.20 48.00 原矿 100.00 0.58 0.01 100.00 100.00 石灰(400 g/t)+过氧化钙(400 g/t) 粗精矿 3.50 14.40 0.25 88.42 58.30 尾矿 96.50 0.07 0.01 11.58 41.70 原矿 100.00 0.57 0.02 100.00 100.00
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表 6 浮选闭路试验结果
Table 6 The results of flotation closed circuit test
产品名称 产率 品位 回收率 Cu/% Mo/% Au/(g·t-1) Ag/(g·t-1) Cu/% Mo/% Au/% Ag/% 精矿 3.34 19.55 0.32 4.96 165 96.00 56.25 71.97 74.10 尾矿 96.66 0.032 0.009 - - 4.00 43.75 28.03 25.90 原矿 100.00 0.68 0.019 0.23 7.45 100.00 100.00 100.00 100.00
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表 7 每克黄铜矿对3种捕收剂的吸附量测定结果
Table 7 Determination results of adsorption capacity of 3 kinds of collectors per gram of chalcopyrite
捕收剂种类 最高峰处吸光度/° 原始浓度/(mg·L-1) 剩余浓度/(mg·L-1) 吸附量/mg 丁基黄药 1.71 25 14.92 0.19 乙硫氮 0.74 25 10.57 0.27 组合捕收剂 0.31 25 7.89 0.33
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